校分析测试中心原子力显微镜(AFM)开放运行通知
校分析测试中心是我校2016年设立的校级公共分析测试平台,是独立建制的二级单位,主要职能是负责学校建设的公共大型仪器设备的日常运行管理,为提升相关学科的基础研究能力、人才培养、高层次人才引育和国际合作交流提供有力支撑。中心的场发射高分辨透射电子显微镜(TEM)自8月份投入使用以来已运行近800小时,高质量完成了多个学院50余课题组的测试任务。现中心于2017年12月14日完成了另一套设备——原子力显微镜(AFM)的调试安装,近期已面向全校开放运行。为方便广大师生了解和使用该AFM,将具体情况介绍如下:
一、AFM设备建设概况
原子力显微镜(AFM)作为扫描探针显微镜家族的一员,具有纳米级的分辨能力、操作简便的优点,是目前研究纳米科技和材料分析的最重要工具之一。我校分析测试中心购置了Bruker品牌的Dimension FastScan AFM设备一台,并获附赠Dimension Icon AFM一台,这两台AFM设备拟分别放置于长安校区实验大楼105和友谊校区诚字楼东侧103。目前,长安校区AFM已完成安装调试,并正式对外开放运行,欢迎校内外师生预约测试。该AFM配备全套测试附件,可实现液下、空气两种环境下的观察,其最快成像扫描速度可达125Hz,并配有加热样品台可完成样品的在线观察。更重要的是,该AFM配备13种功能模式,可实现对样品的表面形貌、相位、摩擦力、磁力、静电力、表面电势、力学特性等的高效表征。另外,友谊校区AFM设备,由于场地装修正在进行中仍未安装,预计在场地装修完成后该AFM于2018年1月初完成安装,对外开放运行。
二、特色与亮点
1) 扫描速度快,配备多个快速扫描器,Dimension FastScan可实现快速扫描,最快可达到125Hz;
2) 210mm全自动样品台,能够方便客户施加外加信号(光、电、磁等);
3) 加热样品台,加热最高温度可达250℃,加热过程中可在密封条件下充惰性气体避免样品氧化,温度控制可以通过在线工作软件实时闭环控制;
4) 液体环境测试,无论在大气中还是溶液中,均可保证正常准确成像;
5) ScanAsyst模式,Bruker独有,软件自动进针,计算机自动优化成像参数,实现在空气及液体环境中智能扫描;
6) 13种功能模式,实现对材料表面多种物理化学特性研究。
三、功能模式介绍
分析测试中心AFM配备齐全的附件可实现多种功能模式的操作,以下为主要功能模式的简要介绍:
1) 智能扫描模式(ScanAsyst)(已开放)
一种Bruker公司独有的操作模式,默认采用2kHz的频率在整个表面做力曲线,利用峰值做反馈,通过扫描管的移动来保持探针和样品之间的峰值力恒定,从而反映出表面形貌。其优点是直接用力做反馈使得探针和样品间的相互作用可以很小,这样就能够对很黏很软的样品成像。
2) 接触模式(Contact Mode)(已开放)
探针针尖始终与样品保持接触。其优点是可达到较高的分辨率,可获得摩擦力定性数据,缺点是有可能对样品表面造成破坏,横向的剪切力和表面的毛细力都会影响成像。
3) 轻敲模式(Tapping Mode)(已开放)
通过使用处于振动状态的探针针尖对样品表面进行敲击来生成形貌图像。其优点是消除了会对样品造成损伤并降低图像分辨力的横向力影响,缺点是扫描速度比接触模式稍微慢一些。
4) 相位成像模式(Phase Imaging)(已开放)
在轻敲模式操作下,测量及回馈因表面抵挡及粘滞力的作用,而引起振动探针的相位改变,因此可以采用相位差定性观察材料表面不同相区分布。
5) 定量纳米力学测试模式(PeakForce QNM)(待开放)
在空气和液体环境下对样品表面形貌进行成像的同时直接获得其定量的纳米力学性能,包括杨氏模量(测试范围1KPa~100GPa)、粘附力(10pN~10µN)、能量损失、样品变形量和损耗因子。图1为PS-LDPE标样在QNM模式下测试结果,成功获取多种信息包括高度、模量、变形量、粘附力、损耗因子。
图1 聚苯乙烯-线性低密度聚乙烯(PS-LDPE)标样定量纳米力学测试(源自Bruker公司)
6) 静电力显微镜模式(EFM)(待开放)
在获取形貌后将探针抬起并施加偏压所扫描得到的电场分布,有相位检测、频率调制以及振幅调制三种静电力检测方式。
7) 压电力显微镜模式(Piezoresponse Microscope)(已开放)
高压模式≥±220V,可同时获取面内和面外压电响应,在纳米尺度测量压电材料的电滞回线和蝴蝶曲线。可实现压电响应与力学性能耦合,即同时获取压电力响应对应的粘附力信息及接触共振信息。如图2所示,周期极化的铌酸锂晶体可对施加的不同外电压进行响应。
图2 PPLN-周期极化铌酸锂晶体(源自Bruker公司)
8) 导电力显微镜(PeakForce TUNA)(待开放)
通过测量探针与样品之间的超低电流对其电学性质进行成像,低电流测量区间≤100fA,高电流测量区间≥1µA,峰值力控制≤50pN。
9) 光电流原子力显微镜(Photoconductive AFM)(待开放)
可实现特定波长光侧光路入射非透明样品,并提供该装置的照片及图纸,光斑在样品上≤5µm,实现光照射与原子力探针原位同步测试。具有Dark Lift暗抬起功能,在关闭AFM反馈激光的情况下对样品表面的电学特性进行扫描,可避免由于AFM反馈激光而引起的材料光电效应。
10) 表面电势显微镜(PeakForce KPFM)(待开放)
包括振幅调制和频率调制两种方式,可扩展表面电势成像范围≥±200V,电势成像的空间分辨率≤20nm,可同时获取对应的定量纳米力学性能。
11) 磁力显微镜模式(MFM)(已开放)
采用磁力探针来探测探针和样品间的相互作用,可以对样品表面的磁场分布进行扫描。刻录后的磁盘具有周期性磁场分布,见图3。
图3 刻录数据后磁盘的高度图和相图
12) 扫描隧道显微镜(STM)(已开放)
提供恒电流和恒高度下的隧穿电流图像模式,能够可持续稳定得到HOPG原子相,提供标准增益1×10e9 V/A,电流测量范围1pA到5nA。
13) 纳米刻蚀和纳米操纵模式(Nanolithograpy、Nanomanipulation)(已开放)
可以在纳米尺度及分子尺度上进行刻蚀及操控,该设备的XYZ闭环扫描器提供精确的探测定位,可将纳米线控制在最佳位置,见图4。
图4 银纳米线(a)初始形貌;(b)施加横向力阶段后形貌;(c)纳米操控移动后形貌
目前,AFM已开放8种功能模式包括智能扫描模式、接触模式、轻敲模式、相位成像模式、压电力显微镜模式、磁力显微镜模式、扫描隧道显微镜模式、纳米刻蚀和纳米操控模式,其余5种功能模式(定量纳米力学测试模式、静电力显微镜模式、导电力显微镜、光电流原子力显微镜、表面电势显微镜)的开放将另行通知,预计2018年1月份可完全开放,欢迎校内外师生预约测试!如有问题可直接拨打分析测试中心电话,029-88430850,谢谢!
校分析测试中心
2017年12月25日